iCE原子吸收光譜儀的安全使用秘籍如下:
1.操作前準備:
環(huán)境要求:確保實驗室溫度在15°C至30°C之間,濕度在20%至80%(無冷凝),并保持良好的接地。實驗臺應堅固穩(wěn)定,臺面平整,四周留出至少0.5米的空間,便于操作與維修。
儀器檢查:檢查所有電源線、氣體管線連接是否正確無誤,并無泄漏。確認氣體管道無泄漏,特別是氫氣和氧氣管道,氣體壓力需正常。檢查廢液瓶是否有足夠容量承納廢液。
樣品準備:根據分析需求準備好待測樣品,確保其在儀器分析的濃度范圍內。液體樣品應經過過濾,去除顆粒物,避免交叉污染。
開機順序:先打開總電源,再打開空氣壓縮機電源,讓其慢慢升壓。在點火前,必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器規(guī)定的壓力。然后打開主機電源,按照說明書選元素,裝上待測元素的空心陰極燈,并將其置于光路。
預熱:光源需預熱至少15分鐘,通常建議預熱30分鐘,以保證光源穩(wěn)定性。預熱期間,可檢查儀器各部件是否正常工作。
3.儀器校準:
標準溶液制備:制備多種濃度的標準溶液,確保所選元素的濃度在儀器的檢測范圍內。每個標準溶液應在相同基體條件下制備,以確保校準的準確性。
校準操作:在軟件中選擇待測元素的波長,輸入標準溶液的濃度信息,以便進行線性回歸分析。使用自動進樣器依次注入不同濃度的標準溶液,并記錄每次的吸光度值。軟件會自動生成標準曲線,用戶可檢查線性擬合情況,確認校準的準確性。
4.iCE原子吸收光譜儀樣品分析:
參數設置:根據樣品類型選擇火焰或石墨爐原子化模式。在軟件中輸入樣品的相關信息,如進樣體積、氣體流量、升溫程序等。根據樣品的基體選擇適當的背景校正方式,確保結果的準確性。
進樣與分析:使用自動進樣器將樣品注入儀器,確保選擇正確的進樣程序。軟件將實時記錄樣品的吸光度值,并根據已建立的標準曲線計算出樣品中待測元素的濃度。
5.安全操作注意事項:
點火與熄火:點火時一定要先打開助燃氣,然后再開燃氣;熄火時必須先關閉燃氣,待火熄滅后再關助燃氣。使用火焰法測定時,排放廢液管必須有水封裝置,要特別注意防止回火。
氣體安全:使用氫氣和氧氣時,應確保氣體管道無泄漏,并佩戴適當的安全設備。乙炔氣瓶的主表壓力低于0.6Mpa時需及時更換氣瓶,否則容易損壞儀器的氣體控制部分。乙炔純度要求高純大于99.5%,氬氣純度99.995%,純度低會減少石墨管壽命。
高溫操作:在操作石墨爐時,要注意高溫,防止燙傷和設備損壞。使用石墨爐時,一定取下火焰的擋板,否則自動進樣器的機械手容易損壞。
電氣安全:確保儀器接地良好,避免因電氣故障造成的意外。石墨爐電源功率為7.2KVA,需單獨在配電箱上安裝保護開關,不要與光譜儀電源同相。
6.iCE原子吸收光譜儀關機與清潔:
關機順序:關閉乙炔總閥,直至火焰熄滅。熄火前通過進樣毛細管取出蒸餾水或樣品溶液。關閉氣控面板上的燃料氣體開關,關閉空壓機電源。將空心陰極燈電流調至0,降低光電倍增管電壓,關閉主機電源。
清潔儀器:使用軟布擦拭儀器外部,避免灰塵和污染物進入內部。定期清潔霧化室、燃燒頭和石墨爐,防止樣品殘留影響后續(xù)分析。定期檢查燃燒器和噴霧室的清潔情況,清除可能存在的沉積物和雜質,保證樣品通暢。
